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达98.36%企业简介收率

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  亿爹与生物Z程2009.VoI.26 Chemistry&Bioengineering No.9 囡 盐酸水苏碱的合成研究 李玉山 (四川农业大学信息与工程技术学院,四川雅安625014) 摘要:以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱。确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 tool?L_1氢 氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50~55"C下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2~3。经结晶纯化后,盐酸水苏 碱收率迭95.2%,%企业简介收率含量为99.4%。 关键词:L-脯氨酸;硫酸二甲酯;盐酸水苏碱;合成 中图分类号:TQ 464.6 文献标识码:A 文章编号:1672—5425(2009)09--0029--02 盐酸水苏碱为大棱柱状结晶(无水乙醇),分解点 235℃,易溶于水,溶于13份乙醇[1],是中药益母草的 主要有效成分之一,具有提高冠状动脉和心肌营养性 血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血管阻力、改善微 循环、减慢心率、减少心输出量的作用,能抑制乳腺癌 和子宫肌腺癌的发生,还可以祛痰、镇咳、松驰支气管 平滑肌[2叫]。盐酸水苏碱可从益母草中提取,但由于 其含量低,生产成本高,很不经济。 文献Es]以L一脯氨酸和硫酸二甲酯为原料合成水 苏碱,收率达98.36%,含量不详。文献[6]以L-脯氨。 酸与碘甲烷反应,用正交法优化工艺条件,收率达 95.01%,含量不详。文献[73以L_脯氨酸与碘甲烷反 应,以氧化银为催化剂,收率、含量均不详。以上文献 中合成工艺参数均不理想,碘甲烷和硫酸二甲酯均可 用作甲基化试剂,但碘甲烷价格昂贵,硫酸二甲酯价格 低廉,从生产效率和成本考虑,作者选用硫酸二甲酯作 为甲基化试剂,与L一脯氨酸反应合成了盐酸水苏碱。 合成路线。 硫酸二甲酯,化学纯。盐酸水苏碱对照品,中国药品生 物制品检定所。 BSll01型电子天平,北京赛多利斯;R-201型旋 转蒸发器,上海申科机械研究所;101-2-BS型电热鼓 风干燥箱,上海跃进医疗仪器厂;美国Waters高效液 相色谱仪;PHS-3C型数字式精密酸度计,上海思龙科 学仪器有限公司。 1.2方法 500 ml,反应瓶中加入11.5 mLl2.05 g(0.1 m01)L-脯氨 酸,再加入220 mol?L_1氢氧化钠溶液,充 分搅拌溶解反应液冷却至25℃以下,缓缓滴加硫酸二 甲酯21 mL,不断搅拌,控制反应温度在35~40℃,滴 加完毕后,快速升温至50~55℃反应2.5 h。反应结 束后,将反应瓶置于沸水浴中回流30 min,再将反应 液冷却至25℃以下,以浓盐酸调反应液pH值2~3, 搅拌30 min,浓缩至干,残留物以95%甲醇溶解,过 滤,去杂质,滤液浓缩后,加入10倍量丙酮摇匀,结 晶,过滤,干燥。得到盐酸水苏碱17.3 g,收率 95.2%,含量99.4%,m.P.238.7"C(文献[81值238 ~240℃)。 警<≯o r一耻…c-/ H3c b3 H3c/\CH3 2结果与讨论 2.1氢氧化钠用量的影响 氢氧化钠可使L一脯氨酸上的氮原子处于游离状 态,利于甲基的亲电进攻,发生甲基化反应,起催化作 用,氢氧化钠以理论量加入,产品收率低,稍过量时产 品收率高。 2.2硫酸二甲酯用量的影响 Fig.1 Synethsis route of stachydrine hydrochloride 1 实验 1.1试剂与仪器 氢氧化钠、盐酸、甲醇,分析纯;L一脯氨酸,工业级; 收稿日期:2009一05—15 作者简介:李玉山(1974一),男,陕西人,工程师,从事天然产物提取分离与合成。E-mail:liyushan0508@sina.corn。 万方数据 E盈——李玉山:盐酸水苏碱的合成研究/20 9年囊9_ 理论上L一脯氨酸与硫酸二甲酯摩尔比应为1:2, 但实际反应中的转化率不可能100%,反应物过量可 使反应向正方向移动,从而提高产率;但并非反应物增 加越多越好,当反应物增加到某一程度,再增加反应 物,产物的生成也不会再增加,护栏网因此有一个最佳的反应 物量。考虑到生产成本,n(L-脯氨酸):n(硫酸二甲 酯)以3:1为宜。 2.3反应温度的影响 温度是影响合成的主要因素,影响着反应的选择 性和反应速度。升高温度可加快反应速度,有利于产 物的生成,但硫酸二甲酯在高温下易水解,所以温度不 能太高。选择反应温度以50~55℃为宜。 2.4反应时间的影响 反应时间延长时,产物的收率增加,但当超过2.5 h后,收率不再增加。考虑到生产周期,选择反应时间 以2.5 h为宜。 min除去硫酸二甲酯,因多余的未参与反应的硫酸二 甲酯属剧毒品,高温下发生分解。达98.36然后将反应液冷却 至室温,调pH值。 3 结论 盐酸水苏碱具有多种药理作用,尤其在治疗妇 科疾病方面疗效显著,但天然资源非常有限。笔者 用化学合成法制备盐酸水苏碱成分,确定最佳工艺 为:11.5 g L-脯氨酸、220 mL 12.05 tool?L_1氢氧 化钠和21 mL硫酸二甲酯在50~55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2~3。经结晶纯化后,盐 酸水苏碱收率达95.2%,含量达99.4%。已成功应 用于工业化生产。 参考文献: [13《化学化工大辞典》编委会.化学化工大辞典[M].北京:化学工 业出版社,2003:2147. [23上海中医学院冠心病研究协作组.益母草对大鼠异丙肾上腺素 2.5反应液pH值调节 当反应液pH值为2~3时,析出结晶较松散,收 率和纯度高;pH≤1时析出结晶少,收率低;pH≥4时 析出结晶较粘,产品收率低。因此选择pH值以2~3 为宜。 2.6结晶时甲醇的用量 甲醇量少,加入丙酮出现分层现象,难以析晶;甲 醇用量多,析出的结晶少,甚至不能析出结晶,一定要 控制好甲醇的用量,使其结晶达到最大化。 2.7控温方式的影晌 投料后,加入氢氧化钠产生放热,因此要冷却至 25℃以下,防止加入硫酸二甲酯时分解。滴加硫酸二 甲酯时温度控制在35~40℃,滴加定毕后,控制温度 在50~55℃反应2.5 h,此后可在沸水浴中回流30 性心肌缺血的治疗作用及机制研究[J].中医杂志,1980。22(10); ’ 68. [3]安田光孝.益母草成分水苏碱对小鼠乳腺癌和子宫肌瘤的抑制 作用FJ].和汉医药学杂志,1996,13(1):87—93. [4]孙文基,绳金房.天然活性成分简明手册FM-I.北京:中国医药科 技出版社,1998:531. [5]何黎琴,王效山.水苏碱的合成口].化学世界.2005,46(5):296— 298. [83何黎琴,王效山.水苏碱的合成工艺研究[J].华西药学杂志, 2005,20(1):50一51. [7]章思规,章伟.精细化学品及中间体手册[M].北京:化学工业出 版社,2004:1578. [8] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[M].北京:化学工 业出版社,2005:261. Study on Synthesis of Stachydrine Hvdrochloride LI Yu—shan (School of Information and Engineering Technology,Sichuan Agricultural University,Ya/an 625014,China) Abstract:Stachydrine hydrochloride was synthesized technology was determined as with L-proline and dimethyl sulphate.The optimum follows:1 1.5 g L-proline,220 mL 1 2.05 mol?L一1 sodium hydroxide and 2 1 mL with the pH value of 2~3 adjusted by dimethyl sulphate reacted for 2.5 h under the temperature of 50~55"C hydrochloric acid.Through crystallization and purification,the yield and content of stachydrine hydrochloride was 95.2%and 99.4 oA。respectively. Keywords:L—proline;dimethyl sulphate;stachydrine hydrochloride;synthesis 万方数据

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